Waterstofpermeatietest met een bipotentiostaat

Waterstofpermeatietest in staal

Experimenteel doel

Dit experiment is bedoeld om het atomaire waterstofgehalte in staal en de diffusiesnelheid ervan te meten.

Experimentopstelling

Fig. 1 Opstelling van de waterstofpermeatietest

Oplossingsvoorbereiding- Werkelektrode: vernikkeld oppervlak van het koolstofstaal

Vernikkelingsoplossing (commerciële vernikkelingsoplossing)

Anodekamer: 0,2 mol/L KOH

Kathodekamer: 0,1 mol/L HCl

Instrument &elektrodes:

Bipotentiostaat model CS2350M

Vernikkelingscel (coating evaluatiecel)*1 stuks

H-cellen* 1 set

Hg/HgO referentie-elektrode 1 stuks

Q235 koolstofstalen plaat (5cm*5cm*0,5 mm) 1 stuks

Platina tegenelektrode *2 stuks

.

Experimentstappen

(1) Voorbewerking van het monster7Voorafgaand aan het experiment werd het koolstofstalen monster gepolijst tot een spiegeloppervlak met 180#, 400#, 600#, 1000# en 2000# schuurpapier in volgorde, vervolgens werd het gewassen met water, afgeveegd met ethanol en gedroogd in koude lucht. Het monster werd 3 minuten ondergedompeld in 0,1 mol/L HCl, gespoeld met water en vervolgens 3 minuten ondergedompeld in 0,2 mol/L KOH, gespoeld met water, gedroogd en in een droogstoof geplaatst voor gebruik.

(2)

Waterstof Fig. 2 Elektrolytische cel en elektrodeaansluiting voor vernikkelen

Zoals te zien is in figuur 2, gebruikten we de coating evaluatiecel (CS934) om het vernikkelen uit te voeren. Klem de koolstofstalen plaat vast, voeg de vernikkelingsoplossing toe aan de cel en plaats vervolgens een klein stukje nikkelschuim in de oplossing. De rode (CE) & gele alligator (RE) klemmen gezamenlijk de nikkelschuimstrip vast en de groene alligator (WE) klemt vast aan het koolstofstaal (als er een witte sensorleiding is, moet u deze samen met de groene WE verbinden). Voer vervolgens de “Galvanostatische” test uit.

Fig. 3 Parameterinstelling van vernikkelen

Stel de aangelegde stroom in op -10 mA/cm2. Het blootgestelde oppervlak van het monster was ongeveer 7,065 cm

2^{/ s.}Fig. 4 Interface voor modificatie van het elektrodeoppervlak

Het vernikkelingsproces duurde 30 minuten. Nadat het is voltooid, wast u het metaal met gedestilleerd water, droogt u het in koude lucht en plaatst u het vervolgens in een droogstoof voor gebruik.

(2)

Waterstof permeatie testFig. 5. Bipotentiostaat CS2350M en H-cellen

In de anodekamer (linker cel) is het een

3-elektrodesysteem:- Werkelektrode: vernikkeld oppervlak van het koolstofstaal

- Referentie-elektrode: Hg/HgO-elektrode

- Tegen-elektrode: platina-elektrode

De waterstofoplaadzijde (rechter cel) gebruikt een twee-elektrodesysteem.

- Anode: het niet-vernikkelde oppervlak van koolstofstaal, verbonden met WE alligator

- Kathode: de platina-elektrode, verbonden met gele (RE) & rode (CE) alligators samen.

Voeg eerst 250 ml 0,2 mol/L KOH-oplossing toe aan de anodekamer (links) en 250 ml 0,1 mol/L HCl aan de kathodekamer (rechter cel), zet de bipotentiostaat aan, selecteer “Bipotentiostaat”→Waterstofdiffusietest.

Fig. 6. Parameterinstelling voor waterstofdiffusietest

Stel de parameters in zoals in figuur 6: de polarisatiepotentiaal is 0,45 V, de waterstofoplaadpiekstroom is -22,6 mA (10 mA/cm2) en de waterstofoplaadvalleistroom is 0.

Naarmate de atomaire waterstof [H] in het koolstofstaal geleidelijk naar het oppervlak diffundeert en wordt geoxideerd tot H+, zal de anodische reststroom geleidelijk stabiel worden.

Wanneer de reststroom minder is dan 1 mA/ cm

2^{/ s.}Resultaat en analyse

Waterstofdiffusiecoëfficiënt

Fig. 7. Oxidatiestroom -tijdcurve in waterstofdiffusietest

Uit fig. 7 kunnen we verkrijgen

It_{= 0. 63，}-5 ^A·cm-2^{. Vind de tijd t wanneer} It_Lmax_{= 0. 63，}t = 2.380 uur = 8568 s.

De tijd om met waterstofopladen te beginnen is 5472 s， dus vertragingstijd

tL_{=3096 s，dikte van het koolstofstaal L=0,1 cm, volgens de formule:}We kunnen de diffusiecoëfficiënt D=5.383×10 berekenen

-^7cm2^{/ s.}