kwaliteit Eenkanaalpotentiostaat & Multichannel potentiostaat fabrikant

Achtergrond Met de snelle toename van de mondiale vraag naar energie heeft de verbranding van fossiele brandstoffen een reeks milieuproblemen veroorzaakt. Onderzoekers in binnen- en buitenland zetten zich in voor het onderzoeken van schone energie en milieuvriendelijke en efficiënte apparaten voor energieopslag en -conversie. Met de voordelen van overvloedige hulpbronnen, schoon en efficiënt, hoge energiedichtheid en milieuvriendelijkheid is waterstofenergie een ideale hernieuwbare energiebron. De inkoop en opslag van waterstof is echter een van de belangrijkste factoren die de ontwikkeling ervan beperken. De huidige productiemethoden voor waterstof omvatten de productie van waterstof uit fossiele brandstoffen, de productie van waterstof als grondstof voor biomassa en het splitsen van water. Onder hen trekt waterstofproductie door watersplitsing steeds meer de aandacht van mensen vanwege de voordelen van groene milieubescherming, duurzaamheid en gemak van industrialisatie, enz. Bij watersplitsing is sprake van zuurstofevolutiereactie (OER) en waterstofevolutiereactie (HER). Deze elektrokatalytische reacties, vooral de OER, hebben een langzame kinetische snelheid, wat leidt tot een hoog overpotentiaal en een laag rendement, wat de ontwikkeling en praktische toepassing van apparaten voor energieconversie ernstig beperkt. Het gebruik van een elektrokatalysator kan de energiebarrière van de elektrokatalytische reactie effectief verminderen, de reactiesnelheid versnellen en de overpotentiaal verminderen, zodat de OER effectief kan worden voltooid, waardoor de werkefficiëntie van het conversieapparaat wordt verbeterd. Daarom is het onderzoeken van OER-elektrokatalysatoren met hoge prestaties een van de belangrijkste factoren geworden om de prestaties van apparaten voor energieconversie te verbeteren. Theorie De OER is een belangrijke halfreactie van apparaten voor elektrochemische energieconversie, zoals watersplitsing en metaal-luchtbatterijen. Onder zure en basische omstandigheden is de OER een vier-elektronenproces met een langzame kinetische snelheid, wat de prestaties van elektrochemische energieomzettingsapparaten beperkt. Algemene prestaties. Volgens de berekening van de dichtheidsfunctionaaltheorie omvat de OER onder zure en alkalische omstandigheden zowel de adsorptie van OOH*-, O*- als OH*-tussenproducten. Het verschil is dat de eerste stap van OER onder zure omstandigheden de dissociatie van water is, en het eindproduct H is.+en O2, terwijl de eerste stap van OER onder alkalische omstandigheden de adsorptie van OH is-, en de eindproducten zijn H2O en O2, zoals blijkt uit de volgende formule.Zure omgeving: Algemene reactie:2H2O → 4H++ O2+ 4e- *+ H2O ⇌ OH*+ H++ e-OH*⇌ O*+ H++ e-O*+ H2O ⇌ OOH*+ H++ e-OOO*⇌*+ O2+ H++ e-Alkalische omgeving: Algemene reactie:4OH-→ 2H2O + O2+ 4e- *+ O.H-⇌ OH*+ e-OH*+ O.H-⇌ O*+ H2O + e-O*+ O.H-⇌ OOH*+ e-OOO*+ O.H-⇌*+ O2+ H2O + e- Waarbij * de actieve plaats op het katalysatoroppervlak betekent, en OOH*, O* en OH* adsorptietussenproducten aangeven.Volgens het vierstaps elektronische reactiemechanisme van OER kunnen de belangrijke factoren voor het verbeteren van de katalytische prestaties van OER vanuit een theoretisch perspectief worden geanalyseerd:(1) Goede geleidbaarheid. Omdat het OER-reactieproces een overdrachtsreactie van vier elektronen is, bepaalt een goede geleidbaarheid de snelle elektronenoverdracht, wat de voortgang van elke elementaire reactie ten goede komt.(2) De katalysator heeft een sterke adsorptie voor OH-. Hoe groter de hoeveelheid OH-geadsorbeerd, hoe gemakkelijker het is voor de daaropvolgende driestaps elektronische reacties.(3) Sterke chemische desorptiecapaciteit van zuurstof en zwakke fysieke adsorptiecapaciteit van zuurstof. Als het chemische desorptievermogen van zuurstof sterk is, is de O2moleculen die tijdens het katalytische proces worden geproduceerd, worden gemakkelijker gedesorbeerd van de actieve plaats van de katalysator; als de fysische adsorptiecapaciteit voor zuurstof zwak is, zal de O2Het is waarschijnlijker dat moleculen van het elektrodeoppervlak worden neergeslagen en de OER-reactiesnelheid kan worden bevorderd. Dit heeft een belangrijke leidende betekenis voor de synthese en bereiding van OER-katalysatoren. Prestatie-evaluatie van OER-katalysator Initieel potentieel en overpotentiaal Het initiële potentieel is een belangrijke indicator voor de katalytische activiteit van een elektrokatalysator. Maar voor het OER-proces is het initiële potentieel moeilijk waar te nemen. Veel OER-elektrokatalysatoren bevatten overgangsmetaalelementen zoals Fe, Co, Ni, enz. Ze zullen tijdens het OER-proces oxidatiereacties ondergaan en oxidatiepieken genereren, wat een groot obstakel is voor de waarneming van het initiële potentieel. Daarom is het in het OER-proces wetenschappelijker en betrouwbaarder om de overeenkomstige overpotentiaal waar te nemen wanneer de stroomdichtheid 10-10 mA cm bedraagt.-2of hoger.De overpotentiaal wordt verkregen door middel van lineaire sweep-voltammetrie (LSV). Overpotentiaal verwijst naar het verschil tussen de elektrodepotentiaal (vs. RHE) bij een specifieke stroomdichtheid (meestal 10 mA cm-2) en de evenwichtspotentiaal van de elektrodereactie van 1,23 V, doorgaans in mV. Zoals weergegeven in figuur 1 zijn, afhankelijk van het verschil in de overpotentiaal van de OER-elektrokatalysator bij een stroomdichtheid van 10 mA cm-2, de evaluatiecriteria voor het katalytische effect ervan ook verschillend. Hoe kleiner de overpotentiaal is, des te minder energie er nodig is voor de reactie en des te beter de katalysatoractiviteit is. De overpotentiaal van een OER-katalysator met ideale katalytische activiteit ligt doorgaans tussen 200 en 300 mV. Fig. 1. Evaluatiecriteria van katalytische activiteit Tafelhelling Tafelplot is de relatiecurve tussen elektrodepotentiaal en polarisatiestroom. Het kan de reactiekinetiek van het OER-proces weerspiegelen en speculeren over de reactiemechanismen van het OER-proces. De vergelijkingsformule is:η = a + b·log|j|Waar η de overpotentiaal vertegenwoordigt, vertegenwoordigt b de Tafel-helling, j is de stroomdichtheid en a is de constante. De volgens de vergelijking verkregen Tafel-helling kan worden gebruikt om de kinetiek en snelheidsbepalende stappen in het reactieproces te verduidelijken. In het algemeen geldt: hoe kleiner de Tafel-helling, hoe minder de elektronenoverdrachtsbarrières van de katalysator tijdens het katalyseproces, en hoe beter de katalytische activiteit. Stabiliteit De stabiliteit van de katalysator in het katalyseproces bepaalt rechtstreeks of deze op grote schaal kan worden toegepast in de daadwerkelijke productie en is een van de belangrijke indicatoren voor de prestaties van de katalysator. Voor de OER zijn er veel factoren die de activiteit van de OER-elektrokatalysator beïnvloeden. De zuurgraad en basiciteit van de oplossing zullen bijvoorbeeld de stabiliteit van de katalysator beïnvloeden. Veel OER-elektrokatalysatoren zijn stabiel onder alkalische omstandigheden, maar niet goed onder zure omstandigheden. Bovendien heeft ook de contactweg van de elektrokatalysator en de werkelektrode een grote invloed op de stabiliteit. In het algemeen zal de directe groei van de katalysator in situ op de werkelektrode stabieler zijn dan het organische adhesiemiddel op de werkelektrode.Momenteel zijn er twee elektrochemische tests om de stabiliteit van de katalysator te beoordelen. Eén daarvan is chronopotentiometrie (dwz galvanostatisch). Er wordt een constante stroom op de elektrode aangelegd en vervolgens wordt de stabiliteit van de elektrokatalysator beoordeeld door de verandering van de potentiaal in de loop van de tijd te observeren. Op soortgelijke wijze is de it-curve (dwz potentiostatisch) ook toepasbaar om de katalysator te testen. Door een constante potentiaal op de elektrode aan te leggen en de verandering van de stroom in de tijd te observeren, kunnen we de stabiliteit van de katalysator bepalen. De andere is het uitvoeren van duizenden of zelfs tienduizenden cyclische voltammetrie (CV) tests op de elektrokatalysator in een bepaald potentieel bereik, en het beoordelen van de stabiliteit van de elektrokatalysator door de polarisatiecurven van de elektrokatalysator voor en na de cyclische voltammetrietest te vergelijken. .Naast elektrochemische tests kan het gebruik van enkele fasekarakteriseringstests zoals XRD, XPS, SEM, TEM, enz. om de faseveranderingen van de elektrokatalysator voor en na de katalyse te vergelijken, ook worden gebruikt om de stabiliteit van de elektrokatalysator te beoordelen. Experiment-opstelling Instrument: Correcte potentiostaatWE: Glasachtige koolstofwerkelektrode met katalysator gelijkmatig aangebracht op het oppervlakRE: Ag/AgCl-referentie-elektrodeCE: GrafietstaafOplossing: 0,1 M KOH Elektrochemische test Elektrokatalysator activiteit Techniek: Cyclische Voltammetrie (CV)Potentieel bereik: 0~1 V (vs. Ag/AgCl)Scansnelheid: 50 mV s-1Techniek – Lineaire sweep-voltammetrie (LSV): Potentieel bereik: 0~1V (vs. Ag/AgCl), scansnelheid 5 mV s-1 Afb. 2. Instelling CV-parameters   Fig 3. Instelling van LSV-parameters De elektrochemische impedantiespectroscopie (EIS) wordt gebruikt om de elektrokatalytische zuurstofontwikkelingskinetiek van de katalysator te bestuderen, en het impedantiespectrum wordt aangepast door een gelijkwaardig circuit tot stand te brengen. Het circuit omvat Rs (oplossingsweerstand), Rct (ladingsoverdrachtsweerstand) en CPE (constant fasehoekelement).De testomstandigheden voor de elektrochemische impedantie (EIS) zijn 0,5 V (vs. Ag/AgCl), het frequentietestbereik is 1 Hz ~ 100 kHz en de storingsspanning is 5 mV. Fig. 4. EIS-parameterinstelling Stabiliteit van de elektrokatalysator De technieken van potentiostatische, galvanostatische en cyclische voltammetrietests worden gebruikt om de stabiliteit van de katalysator te evalueren. Bij de galvanostatische test wordt de overeenkomstige stroom onder een bepaalde stroomdichtheid (meestal 10 mA cm-2) gebruikt als constante stroomuitgang, wordt de spanningsverandering gedurende de testtijd (10 uur) waargenomen en wordt vervolgens de stabiliteit geëvalueerd. De potentiostatische methode is om het overeenkomstige potentieel onder een bepaalde stroomdichtheid (meestal 10 mA cm-2) te gebruiken als een constante uitgangsspanning, de stroomverandering tijdens de testtijd (10 uur) te observeren en vervolgens de stabiliteit te evalueren. Bij de cyclische voltammetrietest bedraagt ​​het spanningsbereik 0~1V (versus Ag/AgCl) en wordt de CV 1000 cycli cyclisch gescand. De stabiliteit van de katalysator wordt geïllustreerd door curven voor en na de stabiliteitstest te vergelijken en de veranderingen te analyseren. Afb. 5. Parameterinstelling Mededelingen: RE: Ag/AgCl-elektrode moet in het donker zonder licht worden bewaard en mag niet gedurende langere tijd in een alkalische oplossing worden gebruikt. Verzadigde calomelelektroden mogen gedurende langere tijd niet in een alkalische oplossing worden gebruikt. Hg/HgO-elektrode is geschikt voor alkalische oplossingen. CE- bij langdurige CV- en LSV-tests zal de Pt-draad of Pt-plaat zich op het oppervlak van het kathodemateriaal afzetten. Je kunt het beter niet gebruiken bij het testen van niet-edele metalen materialen in monolithische elektrolysecellen. Er zijn twee problemen in de glaselektrolysecel: de corrosie van het glas in de alkalische oplossing en de invloed van de Fe-onzuiverheid van het glas op de OER-activiteit. Als het experiment niet bijzonder nauwkeurig is, is een glazen elektrolytische cel in orde; maar als je de invloed van het Fe-gehalte wilt bestuderen, wordt aanbevolen polytetrafluorethyleen te gebruiken.

Metalen corrosie Wanneer het metalen materiaal in contact komt met het omringende medium, wordt het materiaal vernietigd door chemische of elektrochemische actie.het omzetten van een metaal met een hoge energie in een metaalverbinding met een lage energieOnder hen is het corrosieverschijnsel in de aardolie- en petrochemische industrie ingewikkelder, met inbegrip van de elektrochemische corrosie van pekelwater, H2S en CO2.De elektrische eigenschappen van de metaal/electrolytoplossingsscherm (elektrische dubbele laag) worden veel gebruikt bij studies van het corrosie-mechanisme.,De meest gebruikte elektrochemische methoden in metaalcorrosieonderzoek zijn: open circuitpotentieel (OCP), polarisatiecurve (Tafelgrafiek),elektrochemische impedantiespectroscopie (EIS). 1.Technieken voor corrosieonderzoek 1.1OCP Op een geïsoleerde metalen elektrode wordt tegelijkertijd met dezelfde snelheid één anode- en één kathodereactie uitgevoerd, wat de koppeling van de elektrode-reactie wordt genoemd.De reactie van wederzijdse koppeling heet de “conjugatie reactie”.In het geconjugeerde systeem worden de twee elektrode-reacties met elkaar gekoppeld en wanneer de elektrodepotentialen gelijk zijn, worden de twee elektrode-reacties met elkaar gekoppeld.de elektrode potentialen variëren niet met de tijdDeze staat wordt “stabiele toestand” genoemd en het overeenkomstige potentieel “stabiele potentieel”.Corr∆, of ∆open circuit potentieel (OCP) ∆, en de overeenkomstige stroomdichtheid wordt ∆(zelf) corrosie stroomdichtheid i genoemdCorrIn het algemeen is het hoe positiever het open circuitpotentieel, hoe moeilijker het is om elektronen te verliezen en te corroderen, wat aangeeft dat de corrosiebestendigheid van het materiaal beter is.CS potentiostat/galvanostat elektrochemische werkstation kan worden gebruikt om het elektrodepotentieel van het metalen materiaal in het systeem in realtime gedurende een lange tijd te monitoren.,het open circuitpotentieel van het materiaal kan worden verkregen. 1.2 Polarisatiecurve (Tafelgrafiek) In het algemeen wordt het fenomeen dat het elektrodepotentieel afwijkt van het evenwichtspotentieel wanneer er een stroom door gaat, polarisatie genoemd.wanneer polarisatie optreedt, wordt de negatieve verschuiving van het elektrodepotentieel van het evenwichtspotentieel “kathodische polarisatie” genoemd,en de positieve verschuiving van het elektrodepotentieel van het evenwichtspotentieel wordt “anodische polarisatie” genoemd.Om de polarisatieprestaties van een elektrodeproces volledig en intuïtief uit te drukken,het overpotentieel of het elektrodepotentieel moet experimenteel worden bepaald als functie van de stroomdichtheid, dat wordt “polarisatiecurve” genoemd.De iCorrDe waarde van het metaalmateriaal kan worden berekend op basis van de vergelijking van Stern-Geary. B is de Stern-Geary-coëfficiënt van het materiaal, Rpis de polarisatieweerstand van het metaal. Beginsel van verkrijging iCorrdoor middel van de Tafel-extrapolatiemethodeCorrtest CS studio software kan automatisch de aanpassing aan de polarisatie curve.a.en bc.kan worden berekend.- IkCorrOp basis van de wet van Faraday en in combinatie met het elektrochemische equivalent van het materiaal, kunnen we het omzetten in metaal corrosie snelheid (mm / a). 1.3 EIS Elektrochemische impedantietechnologie, ook bekend als wisselstroomimpedantie, measures the change of voltage (or current) of an electrochemical system as a function of time by controlling the current (or voltage) of the electrochemical system as a function of sinusoidal variation over timeDe impedantie van het elektrochemische systeem wordt gemeten en daarna wordt het reactiemechanisme van het systeem (medium/coating film/metaal) bestudeerd.en de elektrochemische parameters van het meetsysteem worden geanalyseerd.Het impedantiespectrum is een curve die is getrokken uit de impedantiegegevens die bij verschillende frequenties door een testcircuit zijn gemeten.en het impedantiespektrum van het elektrodeproces wordt een elektrochemisch impedantiespektrum genoemdEr zijn veel soorten EIS-spectrum, maar de meest gebruikte zijn de Nyquist-grafiek en de Bode-grafiek. 2.Experimentele voorbeeld Bijvoorbeeld een artikel van een gebruiker die de elektrochemische werkstation CS350 heeft gebruikt, waarin een concrete inleiding wordt gegeven tot de methode van het metalen corrosie meetsysteem.De gebruiker heeft de corrosiebestendigheid bestudeerd van door conventionele smeedmethode bereid stent van Ti-6Al-4V-legering ((monster #1)),selectieve lasersmeltmethode (voorbeeld #2) en elektronenstraalsmeltmethode (voorbeeld #3)De stent wordt gebruikt voor menselijke implantatie, dus het corrosiemedium is gesimuleerde lichaamsvloeistof (SBF). Instrument:CS350 Potentiostat/galvanostat Experimenteel apparaat:CS936 platte corrosiecel met behuizing, vaste temperatuur droogoven Experimentele geneesmiddelen:Aceton, SBF, Epoxyhars voor kamertemperatuurharding Versuchsmedium:Simulatie van lichaamsvloeistof (SBF):NaCl-8.01KCl-0.4,CaCl2-Nee.14NaHCO3-Nee.35KH.2O.O.4-Nee.06, glucose -0.34, eenheid is: g/l Specimen ((WE)met een diameter van meer dan 10 mm,De blootgestelde werkplek is 10 × 10 mm.Het niet-onderzoeksgebied wordt bekleed/verzegeld met huistemperatuurhardende epoxyhars. Referentie-elektrode ((RE):verzadigde calomelelektrode Contrelektrode ((CE):CS910 Pt-geleidingselektrode De platte corrosiecel 2.1 Proefstappen en parameterinstelling 2.1.1 OCP Voor de test moet de werkende elektrode worden gepolijst van grof tot fijn (360 maas, 600 maas, 800 maas, 1000 maas, 2000 maas in volgorde) totdat het oppervlak glad is.spoelen met gedestilleerd water en vervolgens ontvetten met behulp van de aceton, in een oven met een constante temperatuur worden gelegd en bij 37°C worden gedroogd voor gebruik.Verzamel het monster op de corrosiecel, voer de gesimuleerde lichaamsvloeistof in de corrosiecel,en de verzadigde calomelelektrode (SCE) met een zoutbrug in de platte corrosiecel plaatsen. Zorg ervoor dat het puntje van de Luggin-kapillair recht op het werkoppervlak van de elektrode gericht is. Verbind de elektroden met de potentiostaat via de celkabel.Experiment→stabiele polarisatie→OCP OCP De OCP van het metaal materiaal in de oplossing verandert langzaam, de OCP van het metaal materiaal in de oplossing verandert langzaam en de OCP van het metaal materiaal in de oplossing verandert langzaam.en het duurt relatief lang om stabiel te blijvenHet wordt dus aanbevolen om de tijd niet korter te stellen dan 3000s. 2.1.2 Polarisatiecurve Experiment→stabiele polarisatie→potentiodynamische Potentiodynamische scanning Stel het aanvankelijke potentieel, het eindpotentieel en de scanfrequentie in, selecteer de potentiële uitvoermodus als OCP.Het Er zijn maximaal 4 onafhankelijke polarisatiepotentiële instellingspunten. De scan begint bij het initiële potentieel, naar vertex E#1 vertex E#2 Klik op het selectievak "Activeren" om "Intermediate Potential 1" en "Intermediate Potential 2" aan of uit te schakelen. Als het selectievakje niet is geselecteerd, zal de scan deze waarde niet doorgeven en de potentiële scan naar de volgende zetten.Het is opmerkelijk dat de polarisatiecurve alleen kan worden gemeten als de OCP al stabiel is.We openen de OCP stabiele functie door te klikken op het volgende: - Ja. De software start automatisch de test wanneer de potentiële schommeling lager is dan 10mV/min.In dit experimentele voorbeeld stelt de gebruiker het potentieel -0,5~1,5V (vs. OCP)U kunt de voorwaarde instellen om de scan te stoppen of om te keren. 2.2 Resultaten 2.2.1 OCP Door open circuit potentieel test kunnen we het vrije corrosie potentieel te verkrijgenECorrIn het algemeen is de corrosiebestendigheid van het metaal afhankelijk van de mate waarin de corrosiebestendigheid van het metaal wordt beoordeeld.ECorrHoe harder het materiaal corrodieert. 1-OCP van stent van Ti-6Al-4V-legering, bereid volgens de conventionele smeedmethode2- OCP van stent van Ti-6Al-4V-legering, bereid door middel van selectieve lasersmelting3- OCP van stent van Ti-6Al-4V-legering, bereid door middel van elektronstraalsmeltmethode Uit de grafiek kunnen we concluderen dat de corrosiebestendigheid van monster 1 en 2 beter is dan die van nummer 3. 2.2.2 Tafelgrafiekenanalyse (meting van de corrosiegraad) De polarisatie van dit experiment is als volgt: Zoals aangetoond, kunnen wij uit de berekende corrosiewaarde dezelfde conclusie trekken als bij de OCP-meting.We kunnen zien dat de waarden van de corrosie snelheid voldoen aan de conclusie die we verkregen door OCP methode.Op basis van de grafiek van Tafel kunnen we de corrosie-stroomdichtheid- IkCorrDe analyse wordt uitgevoerd met behulp van de in onze CS-studio software geïntegreerde analyse-tool.het corrosiepercentage wordt berekend. De stappen zijn:Importeer het gegevensbestand door te klikken Data-afstemming Klik op mobiele informatie. , en de waarde dienovereenkomstig invoeren. Als u de parameters in de cel- en elektrode-instelling al heeft ingesteld voordat u de test uitvoert, hoeft u de celinformatie hier niet opnieuw in te stellen.Selecteer de automatische Tafel-installatie of de handmatige installatie voor de gegevens van het anode-segment/kathode-segment, vervolgens de corrosie-stroomdichtheid, het vrije corrosiepotentieel,corrosiegraad kan worden verkregenJe kunt het juiste resultaat naar de grafiek slepen. 3. EIS-meting Experimenten → Impedantie → EIS vs. Frequentie EIS versus frequentie EIS-analyse EIS van Q235 koolstofstaal in een NaCl-oplossing van 3,5% is als volgt: Q235 Impedantiegrafiek van koolstofstaal- Nyquist De bovenstaande grafiek van Nyquist bestaat uit de capaciteitsboog (gemarkeerd door het blauwe kader) en de Warburg-impedantie (gemarkeerd door het rode kader).hoe beter de corrosiebestendigheid van het materiaal. Equivalente schakelinstallatie voor de EIS-resultaten van Q235 koolstofstaal De stappen zijn als volgt:Teken het gelijkwaardige circuit van de capaciteitsboog - gebruik het model in de “quick fit” om R1, C1, R2 te krijgen.Teken het gelijkwaardige circuit van het Warburg-impedantie-gedeelte - gebruik het model in de snelheid om de specifieke waarde van Ws te krijgen.Sleep waarden naar het complexe circuit→ verander alle elementen in “Free+” →klik op “Fit”Uit de resultaten blijkt dat de fout minder dan 5% bedraagt, wat aangeeft dat het zelf gedefinieerde equivalentcircuit dat wij tekenen, overeenstemt met het impedanticircuit van de werkelijke meting.Het Bode-montageplan is over het algemeen in overeenstemming met het oorspronkelijke plan.   Bode: Montagegrafiek versus daadwerkelijk meetresultaat